ep专题之uv三全氟改性11数码相机
ep专题之uv(三)全氟改性2
2、环氧值的测定(盐酸-丙酮法)
3、环氧全氟辛酸酯的合成
室温下称取0.005mol(2.26g)的环氧树脂(将环氧树脂溶于10g的二氧六环)加入装有导气管、搅拌棒、回流冷凝管的100 mL四口烧瓶中,60℃时滴加全氟辛酸的二氧六环溶液(0.01mol的全氟辛酸+10g的二氧六环+N,N-二甲基苯胺),滴加完后(约1h)升温至80℃反应5~6h。减压蒸馏除去溶剂后,将所得的产物溶于乙醚中,用0.1mol/L的NaOH水溶液洗涤3次,干燥后称重,产率为84%。红外谱图表明:波数为3 435cm-1的宽峰为OH的伸缩振动峰;波数为1781.4cm-1的吸收峰可归属为CF2COOCH2结构中C=O的伸缩振动;波数为1607cm-1,1582cm-1,1509.7cm-1,1457.5cm-1的吸收峰可归属为苯环的骨架振动:波数为1205~1145.3cm-1的吸收峰可归属为-CF3,-CF2-的骨架振动中国机械网okmao.com。反应式如式1。
4、环氧全氟辛酸酯聚氨酯甲基丙烯酸酯的合成
称取计量的IPDI(以异氰酸根对环氧全氟辛酸酯中羟基含量的比值计量),一定量的辛酸亚锡溶于二氧六环后倒入装有导气管、搅拌棒、回流冷凝管的100mL四口烧瓶。90℃时滴加全氟环氧树脂的二氧六环溶液,反应一段时间后加入PEG继续反应,用二正丁胺法监测反应物中NCO(异氰酸根)的含量,当其达到理论值时降温至60℃,加人0.01mol的甲基丙烯酸羟乙酯和少量的对苯二酚,反应至红外谱图上NCO峰显示极微量时,升温直至红外上的NCO峰完全消失,停止反应。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,采用溶解沉淀法得到环氧全氟辛酸酯聚氨酯甲基丙烯酸酯大分子单体。反应式如式2。
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